DQO Refluxo Aberto e Fechado

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Relatório de Química Analítica Ambiental:

DQO Refluxo Aberto e Método Espectrofotométrico

Alunos: Ana Elisa Lejtman, Cláudio Guilherme, Mariana Andrade e Gabriel Araújo

Turma: MAM 271

Data da Prática: 06/01/2015

Professoras: Flávia Vieira e Simone Vendramel  

INTRODUÇÃO:

        A DQO é uma medida do oxigênio equivalente do conteúdo de matéria orgânica de uma amostra que é passível de oxidação por um forte oxidante químico. Em outras palavras, é uma medida indireta da quantidade de compostos orgânicos presentes na amostra de água.

        É um parâmetro indispensável nos estudos de caracterização de esgotos sanitários e de efluentes industriais. A DQO é muito útil quando utilizada conjuntamente com a DBO para observar a biodegradabilidade de despejos. O aumento da concentração de DQO num corpo d’água deve-se principalmente a despejos de origem industrial.

        

        Sabe-se que o poder de oxidação do dicromato de potássio é maior do que o que resulta mediante a ação de microrganismos. Desta forma, os resultados da DQO de uma amostra são superiores aos de DBO. Como na DBO mede-se apenas a fração biodegradável, quanto mais este valor se aproximar da DQO significa que mais biodegradável será o efluente.

        

        A DQO tem demonstrado ser um parâmetro bastante eficiente no controle de sistemas de tratamentos anaeróbios de esgotos sanitários e de efluentes industriais.  A DBO nestes casos tem sido utilizada apenas como parâmetro secundário, mais para se verificar o atendimento à legislação, uma vez que a legislação federal não inclui a DQO.

        A amostra analisada foi coletada no Rio Maracanã, na Tijuca. Sua nascente fica nas encostas do Maciço da Tijuca e do Morro do Sumaré e a foz é no Canal do Mangue antes de alcançar a baía de Guanabara.

        O teste de DQO utiliza um forte oxidante químico (dicromato de potássio), ácido, e calor para oxidar o carbono orgânico em dióxido de carbono e água. A oxidação dos compostos orgânicos resulta na redução de Cr6+ para Cr3+. O teste de DQO mede a quantidade de dicromato (oxidante) consumido no rompimento da matéria orgânica.

Mais oxidante consumido = Altos níveis de orgânicos

Menos oxidante consumido = Baixos níveis de orgânicos

        Porém, esses métodos possuem desvantagens, como por exemplo, interferentes. O cloreto é a interferência primária. Dicromato oxidará o cloreto para cloro, que resulta em valores elevados de leitura.

        Além disso, a automação do método DQO apresenta-se extremamente dificultoso devido aos seguintes fatores: 1. Manipulação de reagentes químicos perigosos e corrosivos; 2. Aquecimento da reação; 3. Tempo da reação para a completa oxidação;

OBJETIVOS:

        O objetivo da prática foi determinar a demanda química de oxigênio da amostra coletada, pois, no caso da água, ele estima o potencial poluidor (potencial consumidor de oxigênio) de efluentes domésticos e industriais, além de seus impactos sobre ecossistemas aquáticos.

MATERIAIS E METODOLOGIA:

a) DQO – Refluxo aberto

- Manta de aquecimento

- Bureta

- Pipetas volumétricas

- Proveta

- Condensadores de bolas

- Mantas

- Balões de fundo chato com boca esmerilhada de 250 mL

- Suporte Universal

- Garra

- Mangueiras

- Balde com gelo

- Pérolas de vidro

- Solução de H2SO4 - Ag2SO4

- Solução de ferroína

- Solução de sulfato ferroso amoniacal

b) DQO – Método Espectrofotométrico

- Espectrofotômetro

- Bécher

- Cubeta

- Pipetas volumétricas

- Balão de 50,0 mL

- Digestor de DQO

- Solução digestora de dicromato de potássio

- Solução catalítica de ácido sulfúrico

- Solução Padrão de biftalato de potássio

- Tubos de DQO

a) DQO - Refluxo Aberto

        Utilizaram-se dois balões de vidro com fundo chato e boca esmerilada para preparar, a amostra e o branco, respectivamente. Adicionou-se então, em um balão 20 mL da amostra e 10 mL de solução de dicromato de potássio 0,25N, e em seguida, 3 pérolas de vidro, para se evitar ebulição tumultuada. O balão foi levado à um banho de gelo, e então, lentamente foi adicionado 25 mL de solução de H2SO4-Ag2SO4.         Para preparar o branco repetiu-se o procedimento, utilizando porém 20 mL de água destilada no lugar da amostra. Foi desconsiderada a interferência do cloreto, uma vez que a amostra apresentava o mesmo abaixo do limite prejudicial.

        Foi montado um sistema de refluxo para submeter a amostra e o branco. Nesse sistema, foram utilizados dois condensadores de bolas, que foram presos a suportes universais com garras. Cada condensador tinha mangueiras conectadas a suas entradas/saídas de água, e uma conectando os dois, de modo que o fluxo se mantivesse contínuo. O branco e a amostra foram levados a duas mantas de aquecimento, sendo conectados aos condensadores, e permaneceram no refluxo por 2 horas. A temperatura das mantas era ajustada de acordo com o grau de ebulição nos balões. Não foi necessário diluir a amostra, uma vez que ela não atingiu a cor verde, que a caracterizaria como muito concentrada.

        Após o período de duas horas no refluxo, esperou-se que as amostras resfriassem e lavou-se o interior do condensador com volume conhecido de água destilada. Após o resfriamento completo, desconectou-se o condensador, e adicionou-se o restante de água destilada para que completasse 100 mL de água adicionada. Em seguida, adicionaram-se 3 gotas de solução de ferroína aos dois balões, que foram posteriormente titulados com uma solução de sulfato ferroso amoniacal 0,25 N, até que se atingisse a cor marrom avermelhado. Os volumes utilizado pela amostra e pelo branco foram anotados.