Medidas Diretas de Dispersão

Introdução

Nessa prática, foram realizadas diversas medições de soluções contidas em aparelhos de laboratório, nomeados como vidrarias. É necessário que as pessoas que trabalham em laboratórios saibam diferenciar cada aparelho bem como suas devidas funções e características. Assim, serão apresentadas a seguir algumas vidrarias empregadas nesse primeiro experimento.

A priori, apresentaremos as pipetas, instrumentos usados para a transferência de volumes de modo preciso, a uma certa temperatura. Existem dois tipos de pipetas: as graduadas (possuem um tubo cilíndrico com uma escala numerada de cima para baixo) e as volumétricas/de transferência (constituídas de um tubo de vidro expandido cilindricamente na parte central, possuindo a extremidade inferior estreita). Quando colocadas em um líquido, esse entra pela base da vidraria e preenche toda a sua parte interna, posteriormente, a abertura no topo é fechada a fim de se criar um vácuo e assim, manter o líquido em seu interior. No caso da pipeta graduada, para a captura de uma quantidade exata é preciso sugar e soltar aos poucos, até que se alcance a quantidade desejada. Já em pipetas volumétricas, a medida é marcada por uma linha.

As buretas consistem em um tubo cilíndrico calibrado em toda sua escala com uma torneira na extremidade inferior, para o controle do fluxo de escoamento, permitindo alocar qualquer volume dentro de sua capacidade, são basicamente pipetas graduadas com controle de fluxo.

Outra vidraria bastante utilizada é o balão volumétrico, construído para conter exatamente um certo volume, em uma dada temperatura (faz parte dos frascos conhecidos como TC). Os balões apresentam um fino traço em seu gargalo indicando até onde o frasco deve ser preenchido para obter determinado volume. Vale destacar uma característica importante dos balões, os seus estreitos gargalos, esse aspecto foi projetado para que mesmo se cometido um pequeno erro durante o nivelamento do líquido com a marca, tal erro se torne evidente.

Por fim, podemos relatar sobre o béquer. Béqueres são usados para dissolução, precipitações e reações, apresentam marcações indicativas de volume (sua precisão será analisada nas próximas seções desse relatório). Podemos destacar que eles são capazes de resistir ao aquecimento e ao resfriamento, sendo os mais indicados para tal procedimento.

Com essas vidrarias posteriormente, são feitas diversas medições que devem ter seus resultados precisamente analisados em um laboratório de química. A temperatura por exemplo, afeta diretamente o comportamento do líquido, assim como o dispositivo que o retém durante a medição, por isso devemos anotar a temperatura ambiente. Outro erro comum é o de paralaxe: um desnível aparente entre a superfície do líquido e da marcação. Já o volume retido no tubo da vidraria possui uma certa curvatura, conhecida como menisco, cuja parte inferior é tomada como referência durante a medição para a calibração. Nesse momento de medição, os olhos devem estar ao nível da superfície do líquido, evitando o erro de paralaxe.

Um procedimento muito importante no laboratório é a calibração, feita de duas formas: medindo a massa de um líquido de temperatura e densidade conhecidas (o que pode ser feito num laboratório) ou sendo realizada por um órgão devidamente reconhecido e autorizado. Destacamos que durante a calibração o material volumétrico não deve conter descontinuidades na película de água.

Convém aqui também explicarmos dois conceitos: exatidão e precisão. A exatidão de uma medida se refere à proximidade do valor medido em relação ao valor verdadeiro de determinada grandeza. Já a precisão está ligada com a coerência das medidas entre si, dessa forma, quanto maior a dispersão dos valores, menor a precisão. Assim, a exatidão está mais relacionada com a veracidade das medidas e a precisão com a sua reprodutibilidade.

Os experimentos nem sempre garantem um resultado completamente preciso, pois há erros, todavia, há formas de considerá-los durante os experimentos. Os erros que estão presentes em medidas podem ser do tipo determinados, conhecidos também como sistemáticos, em que valores errôneos são determinados e podem ser computados no resultado final caso detectados; e os indeterminados que ocorrem de modo aleatório e não possuem valor definido. Um exemplo de erro determinado seriam erros relacionados às imperfeições dos instrumentos e aparelhos volumétricos, que por vezes mal calibrados, são a origem de erros durante uma análise.

Por fim, podemos comentar em relação à precisão de algumas vidrarias, em específico a precisão da pipeta quando comparada a do béquer, que como será evidenciado nas próximas seções deste relatório, é maior.

Objetivos

Os objetivos do experimento envolvem conhecer a nomenclatura bem como o emprego adequado das vidrarias convencionais, demonstrar seu devido manuseio e aferição de volume apresentando os conceitos de exatidão e precisão (definindo a tolerância e a calibração dos equipamentos). Além de compreender o funcionamento da balança analítica.

Resultados e Discussões

Primeiramente pesamos um Erlenmeyer de 125 mL seco e após pipetarmos 25mL de água em temperatura ambiente, pesamo-lo novamente e, através da diferença das massas obtida, descobrimos a massa da água transferida da bureta para o Erlenmeyer. Tal procedimento foi repetido mais duas vezes (agora com o Erlenmeyer úmido).

Similarmente ao que foi feito anteriormente, pesamos um Erlenmeyer seco de 125 mL e após transferirmos 50mL de um béquer para o Erlenmeyer, o pesamo-lo novamente, obtendo a massa da água transferida. Esses passos foram repetidos outras duas vezes (já com o Erlenmeyer úmido).

A partir da diferença das massas do Erlenmeyer vazio e cheio, calculamos a massa da água em cada uma das situações, calculando a média aritmética delas.

Partindo da média aritmética das massas de água transferidas pela pipeta e pelo béquer, calculamos o erro calculado (e) de cada uma delas utilizando a distribuição de t de Student:

Onde t = valor t de Student tabelado (verificar Tabela 1);

s = desvio padrão das determinações:

n = número de determinações.

Os valores obtidos das medições das massas, a média aritmética das massas da água,

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