Purificação de sólidos

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QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I

RELATÓRIO – PURIFICAÇÃO DE SÓLIDOS: RECRISTALIZAÇÃO

(AULA PRÁTICA Nº 2)

Prof.° Leandro Ferreira Pedrosa

Alunos QA

Jussiara Soares – 214078181

Larissa Caires – 214078209

Marcos Vicente - 115078059

VOLTA REDONDA - RJ
2016

1. Introdução:

        Em muitas experimentações orgânicas,  o produto desejado é  separado na forma impura. Nos casos em que o produto é sólido,  a técnica mais comum de purificação é a recristalização. Em geral, a técnica envolve a dissolução do produto em um solvente quente (ou em uma mistura de solventes) e o resfriamento lento da solução. O material dissolvido tem solubilidade menor em temperaturas baixas e se separa da solução quando ela resfria. Esse procedimento é chamado de recristalização.1  

A recristalização foi uma das primeiras experiências usadas pelos químicos orgânicos para purificar compostos.2  

Na maioria dos casos, e se as condições são selecionadas cuidadosamente, pode-se separar com alta pureza um material cristalino a partir de soluções que contêm muitos outros componentes.3  

A escolha de um solvente apropriado  para técnica de recristalização é de suma importância  prática.  O solvente apropriado pode dissolver uma quantidade moderada  da substância com temperatura elevada, porém, pequena quantidade a  temperatura baixa. O solvente deve dissolver totalmente as impurezas ou não dissolvê-las, deve ser facilmente retirado dos cristais e possuir baixo ponto de ebulição. É fundamental que o solvente não reaja com a substância a ser purificada. Outros fatores como a facilidade de manipular, custo e etc, devem ser levados em consideração.4 

O carvão ativado é capaz de reter moléculas advindas de outros compostos em suas camadas, com isso se tornou uma ferramenta largamente utilizada em vários setores, principalmente em tratamento de águas residuais e na absorção de gases venenosos em máscaras.

2. OBJETIVO

        Purificar compostos orgânicos  sólidos  cristalinos   pelo   processo  de recristalização.

3. MÉTODOS E MATERIAIS

3.1 MATERIAIS E REAGENTES:

Materiais: Bastão de vidro, placa de aquecimento, béquer, erlenmeyer, pipeta, funil de vidro, papel de filtro, espátula, suporte universal, garras, vidro relógio, funil de Buchner, trompa de vácuo, kitassato, frasco de filtração e suporte universal.

Reagentes: Ácido benzoico, água destilada, pedras de vidro e carvão ativo.

3.2 MÉTODOS:

Em um béquer foi aquecido aproximadamente 100 mL de água destilada. Num erlenmeyer foi colocado 1,0 g de ácido benzóico a ser recristalizado e algumas pedras de vidro.

Foi adicionada, aos poucos, a água quente sobre o ácido benzóico até que este fosse totalmente dissolvido. Em seguida, foi adicionada uma ponta de espátula de carvão ativo. Ferveu-se por alguns minutos.

Foi filtrada a solução quente por gravidade através de papel de filtro pregueado para remover as impurezas insolúveis e o carvão ativo. Colocou-se o frasco contendo a solução saturada quente. Em seguida, colocou-se o frasco num banho de gelo a fim de formar o máximo de cristais de ácido benzóico.

Passado alguns minutos no banho de gelo, coletou-se os cristais formados por filtração a vácuo usando um funil de Buncher e frasco de filtração. Fez-se o processo de sucção até que o máximo de líquido possível fosse removido. Os cristais obtidos sobre o papel de filtro foram separados e etiquetados para que se pudesse calcular o rendimento do experimento.

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4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 

  Ao adicionar pequenas bolinhas de porcelana no erlenmeyer contendo ácido benzoico, evitou-se que o frasco trinque ou quebre, e também tornou uniforme o aquecimento da solução. Ao adicionar, aos poucos, a água quente, o ácido benzoico foi totalmente dissolvido.