VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS PARA QUANTIFICAÇÃO DE METAIS BIO-DISPONÍVEIS EM RESÍDUOS DA INDÚSTRIA DE MINÉRIOS

UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS[pic 1]

CAMPUS POÇOS DE CALDAS

RODRIGO CASSANI

VALIDAÇÃO DE MÉTODOS  ANALÍTICOS PARA QUANTIFICAÇÃO DE METAIS BIO-DISPONÍVEIS EM RESÍDUOS DA INDÚSTRIA DE MINÉRIOS

Poços de Caldas/MG

2018

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VALIDAÇÃO DE MÉTODOS  ANALÍTICOS PARA QUANTIFICAÇÃO DE METAIS BIO-DISPONÍVEIS EM RESÍDUOS DA INDÚSTRIA DE MINÉRIOS

Trabalho de conclusão de curso apresentado à unidade curricular “Trabalho de Conclusão de Curso II – ICT 518” como parte dos requisitos exigidos para obtenção do título de Bacharel em Engenharia Química pela Universidade Federal de Alfenas.

Orientador: Prof. MSc. Jeferson Almeida Dias.

Coorientadora: Prof. Drª. Tania Regina Giraldi.

Poços de Caldas/MG

2018

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Dados internacionais de Catalogação-na-Publicação (CIP)

Sistema de Bibliotecas da Universidade Federal de Alfenas

Biblioteca campus Poços de Caldas                                  

Ficha  Catalográfica elaborada por Giovani Ribeiro[pic 4]

Bibliotecário-Documentalista CRB6 / 2822

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AGRADECIMENTOS[pic 6]

        Ao meu orientador Prof. MSc. Jeferson Almeida Dias, pelo conhecimento transmitido, pela confiança depositada, e principalmente pela paciência e atenção dedicada a este trabalho.

        À minha co-orientadora Profª. Drª. Tânia Regina Girardi, por todo embasamento concedido no início deste trabalho e pela iniciativa de me apresentar ao Prof. MSc. Jeferson Almeida Dias que possui um conhecimento mais aprofundado do assunto.

        Ao LAPOC/CNEN, pela oportunidade e por toda variedade de amostras e equipamentos concedidos.

        À FAPEMIG pelo apoio financeiro através da bolsa de iniciação científica.

        Ao meu orientador de Iniciação Cíentífica Prof. Dr. Rodrigo Leandro Bonifácio, pela oportunidade de trabalho, pela confiança depositada, pela persistência, pela motivação, pelos conselhos e companheirismo.

        À toda equipe do LAPOC/CNEN em especial meus companheiros do setor de Química Analítica Wilson Custódio, Luisa Mara Roque Guerrero, Pedro Renato Claudiano e Paulo Lima pelos conhecimentos, experiências e principalmente pela amizade.

        Aos meus pais Sebastiana Ferreira Cassani e Nourival Cassani, por todo incentivo e por acreditarem nos meus objetivos e à minha irmã Ana Paula Cassani pelo companheirismo e convivência.

        À minha namorada Talita Mendes Zanetti, por todo incentivo e companheirismo em todos os momentos.

RESUMO[pic 7]

O processamento operacional de instalações mireno-industriais pode acarretar em acréscimo nas concentrações de metais potencialmente tóxicos nos produtos, rejeitos e efluentes líquidos produzidos, em níveis que requerem um controle adequado quanto aos limites ambientais. Nesse contexto, com a necessidade de métodos de referência para quantificar esses metais, foi realizado um estudo visando a elaboração de um manual da qualidade para o Laboratório de Poços de Caldas (LAPOC/CNEN), afim de se obter a acreditação da norma ISO/IEC 17025. O desenvolvimento deste trabalho compreende a realização de testes para a validação de método para a quantificação de ferro, alumínio, cromo, zinco, manganês e vanádio por espectroscopia de emissão atômica por plasma induzido (ICP-AES), bem como a realização de testes para a otimização do programa de cádmio, chumbo, níquel e cobre para leitura em absorção atômica por forno de grafite (GFAAS). Os métodos foram testados e mostraram-se reprodutíveis para a quantificação dos metais estabelecidos na matriz de solo dos programas de proficiência, AQC - Itália "12 Cs1" e "13 Cs1" e para as análises de água, nos programas mantidos pelo SENAI-CETIND e na determinação de cádmio, cobre, níquel e chumbo a partir de participação no programa da Associação Brasileira de Engenharia Sanitária.

Palavras chave: Acreditação. Métodos de análise. Emissão atômica em plasma. Forno de grafite.

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ABSTRACT

The operational processing of minero-industrial installations may result in an increased concentration of potentially toxic metals in the products, waste and liquid effluents produced, at levels that requires adequate control over the environmental limits. In this context, whith the need for reference methods to quantify these metals, a study was carried out aiming at a elaboration of a quality manual for the laboratory of Poços de Caldas (LAPOC/CNEN), in order to obtain accreditation of ISO/IEC 17025. The development of this work includes tests for the validation of a method for the quantification of iron, aluminium, chromium, zinc, manganese and vanadium by induced plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), as well as tests for optimization of the program of cadmium, lead, nickel and cooper for reading in atomic absorption by graphite furnace (GFAAS). The methods were tested and proved reproducible for the quantification of the metals established in the soil matrix of the AQC - Italy "12 Cs1" and "13 Cs1" proficiency programs and for the water analysis, in the programs maintained by SENAI-CETIND and in the determination of cadmium, cooper, nickel and lead from participation in the program of the Brazilian Association of Sanitary Engineering.

Key words: Accreditation. Methods of analysis. Atomic emission in plasma. Graphite furnace.

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SUMÁRIO

1            INTRODUÇÃO..............................................................................................09

2         REVISÃO DA LITERATURA.......................................................................11

2.1    Metais pesados....................................................................................................11

2.2    Método SW-846 EPA 3051A- microwave assisted acid digestion of

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