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A Calibração de Vidrarias

Por:   •  5/8/2018  •  Trabalho acadêmico  •  1.467 Palavras (6 Páginas)  •  813 Visualizações

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  1. INTRODUÇÃO

A vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos laboratórios deve ser calibrada ou aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal, não é porque uma pipeta marca 25mL que ela realmente meça 25mL, ou seja, ela pode conter 24,96mL ou 25,07mL e tudo causa erro nos volumes medidos por essa vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos obtidos.

 A vidraria é aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve e determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume, utilizando-se a fórmula de densidade apresentada na equação 1.

Densidade = massa [pic 1]

                     volume[pic 2]

S.I. [ρ] = g/cm³

Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das vidrarias devido ao fato da água poder ser facilmente descartada após o seu uso.

Em todas as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar cuidadosamente limpa e deve ficar algum tempo ao lado da balança que será empregada, juntamente com um suprimento de água destilada, a fim de estarem em equilíbrio térmico com o ambiente. Para que a calibração seja bem executada é preciso levar em conta a expansão volumétrica das soluções e das vidrarias com relação a variação da temperatura; desta forma, é preciso conhecer a temperatura do laboratório no momento em que as soluções são preparadas.

Para uma calibração eficiente é necessário que haja exatidão na medição dos volumes, para que o desvio seja o menor possível.

Deve-se, portanto, tomar alguns cuidados com as vidrarias como demonstrados nas figuras de 1 a 3 abaixo. Nelas estão ilustradas as cautelas básicas para boa manutenção de vidrarias, que são: limpá-las e secá-las bem, antes de realizar qualquer procedimento; verificar, corretamente, se o menisco está acima do traço de aferição; evitar contato direto com as vidrarias, evitando que partículas de gordura e demais resíduos se alojem nesta.

Figura 1- Lavagem de vidarias.

[pic 3]

Fonte: BAUMANN LAB, 2018.

Figura 2- Observação do menisco.

[pic 4]

Fonte: UNESA, 2017.

Figura 3- Cuidados com vidrarias.

[pic 5]

Fonte: Molina, 2016.

  1. OBJETIVO

Calibrar vidrarias com base em cálculos de densidade.

  1. MATERIAIS E REAGENTES

  1. MATERIAIS                                                             

- Picnômetro;

- Balão Volumétrico;

  1. REAGENTES

- Água destilada;

- Acetona.

- Pipeta Volumétrica;

- Pipetador de borracha;

- Erlenmeyer;

- Barra magnética;

- Termômetro;

- Béquer;

- Pisseta.

  1. PROCEDIMENTOS

Com o auxílio de uma pisseta, encheu-se um béquer de 250mL aproximadamente até a metade com água destilada, inseriu-se neste uma barra magnética e colocou-o sobre uma chapa aquecedora, com um termômetro em seu interior, preso num suporte universal por um barbante, a fim de medir a temperatura ambiente no dia do experimento.

Após realizada a medição da temperatura ambiente, inseriu-se em um picnômetro de 25mL um pouco de acetona (a fim de limpar qualquer resíduo de água restante na vidraria), retirando-a depois. Pesou-se a viraria vazia em uma balança analítica, e anotou-se a massa encontrada. Depois, acrescentou-se água na mesma, e pesou-se novamente em uma balança analítica, anotando a massa encontrada.

O mesmo procedimento foi realizado com um balão volumétrico de 25mL, tampado.

Com o auxílio de uma pisseta, acrescentou-se água destilada em um béquer, e pipetou-se, utilizando uma pipeta volumétrica de 5mL e um pipetador de borracha, 5mL de água. Paralelamente a este procedimento, colocou-se um Erlenmeyer sobre uma balança analítica e tarou-se esta. Inseriu-se a água destilada do interior da pipeta volumétrica no Erlenmeyer (sobre a balança analítica) e anotou-se a massa encontrada.

  1. RESULTADOS E DISCUSSÃO
  1. RESULTADOS

Sabendo que a ρH2O à 26°C = 0,996783g/mL, calculou-se os reais valores de volume para as vidrarias, a partir da equação 1. Posteriormente, foram montadas as tabelas de 1 a 3 que apresentam os resultados dos reais volumes e o desvio padrão para cada vidraria.

Tabela 1- Resultados do real volume do picnômetro.

Massa do Instrumento (g)

Massa do Instrumento com a água (g)

Massa da água (g)

Volume real (mL)

Volume impresso (mL)

Desvio Padrão

31,9505

61,2769

39,3264

29,4210

25

3,12612

Tabela 2- Resultados do real volume do balão volumétrico.

Massa do Instrumento (g)

Massa do Instrumento com a água (g)

Massa da água (g)

Volume real (mL)

Volume impresso (mL)

Desvio Padrão

20,9034

45,7960

24,8926

24,9729

25

0,019163

Tabela 3- Resultados do real volume da pipeta volumétrica.

Volume real (mL)

Volume impresso (mL)

Desvio padrão

5,2901

5

0,20513

  1. DISCUSSÃO

Pode ser verificado através da exigência na ISO 9001, mais precisamente, o item 7.6, a importância dos sistemas de medição na garantia da qualidade. Para realizar essa exigência, são necessárias ações metrológicas, um conjunto de operações que garante que o equipamento ou vidraria esteja num estado de conformidade com as especificações, dentre essas operações encontra-se a calibração. Esta técnica tem por objetivo apresentar tendências erronias de medida, e são necessárias em intervalos determinados, de forma periódica, sendo um importante elemento em qualquer sistema da qualidade.

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