A QUÍMICA ANALÍTICA

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RONDÔNIA_ CAMPUS JI-PARANÁ

CURSO TECNICO EM QUÍMICA

Disciplina:

Quím. Analítica

Pratica 5

ALUNOS: Elayne de Souza

Francis Lyne

Kassiel Stevan

Maria Izabel

TURMA: 3ºB

PROFESSOR: Elise Marques Freire

DATA: 28/10/2019

RESUMO

Nesse experimento podem-se conhecer os mecanismos para o preparo de determinada solução, além de padronizá-la. A prática em laboratório foi realizada em três partes. Na primeira parte, prepararam-se soluções a partir do Nitrato de Prata (AgNO₃) e Tiocianato de amônio (NH4SCN).NA segunda parte, realizou-se a padronização dessas soluções. E para a Titulometria de precipitação e aplicação para a determinação da concentração do HCl concentrado e a de cloreto em soro fisiológico, usou-se como indicador para cromato de potássio (indicador de Mohr), solução de sulfato de ferro III e amônio (indicador de Volhard), solução de diclorofluoresceína (indicador de Fanjans).

INTRODUÇÃO

A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos, mas são muito limitadas porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação como estequiometria e/ou velocidade da reação e visualização do ponto final.

SOLUÇÕES DE NITRATO DE PRATA

O reagente pode ser obtido como padrão primário e as suas soluções podem ser preparadas a partir da pesagem direta. Tanto o nitrato de prata sólido como as suas soluções aquosas devem ser cuidadosamente protegidos do contato com poeiras e matérias orgânicas e da ação da luz solar direta; a redução química no primeiro caso é a foto decomposição, no segundo provocam a formação da prata metálica.

Eventualmente, pode ser interessante padronizar as soluções de nitrato de prata contra cloreto de sódio. O cloreto de sódio é encontrado como padrão primário com valor agente métrico de 99,95 a 100,05% após dessecação a 110 °C.

SOLUÇÕES DE TIOCIANATO DE POTÁSSIO

O sal quando aquecido a 150 °C durante uma hora retém alguns centésimos percentuais de água. Os últimos traços de água podem ser eliminados mediante fusão a 190-200 °C, durante 5 minutos e, então, o sal não mais absorve água, se conservado sobre umidade relativa de 50%; o sal é estável quando conservado sobre cloreto de cálcio. O reagente quando convenientemente tratado pode servir para a preparação direta de soluções padrão. Normalmente, as soluções de tiocianato de potássio são padronizadas contra nitrato de prata.  As soluções são indefinidamente estáveis.

Os indicadores usados nas titulações de precipitação são usualmente específicos, isto é, reagem seletivamente com o titulante para formar uma substância colorida. Tanto o analito, A, como o indicador, In, pode reagir com o titulante, T, assim, ambos podem ser considerados como competidores.

Reação de titulação: A + T AT(s)

Reação do indicador: In + T InT(s)

Como a reação do indicador é a responsável pela mudança de cor, que sinaliza o ponto final da titulação, ela não deve ocorrer até que todo o analito tenha reagido com o titulante. A extensão na qual o analito reage preferencialmente ao indicador é governada basicamente pela diferença nas constantes de equilíbrio das duas reações. Quanto maior a constante de equilíbrio para a reação de titulação relativa à reação do indicador maior a preferência do titulante pelo analito.

MÉTODO DE MOHR – FORMAÇÃO DE UM PRECIPITADO COLORIDO

Esse método foi desenvolvido para a determinação de íons cloreto, brometo e iodeto usando como titulante uma solução padrão de nitrato de prata e como indicador uma solução de cromato de potássio.

Reação de titulação: Ag+ + Cl- AgCl(s) (precipitado branco)

Reação do indicador: 2Ag+ + CrO2- Ag2CrO (precipitado vermelho tijolo)

MÉTODO DE VOLHARD – FORMAÇÃO DE UM COMPLEXO COLORIDO

O método de Volhard envolve a titulação do íon prata, em meio ácido, com uma solução padrão de tiocianato e o íon Fe (III) como indicador, que produz uma coloração vermelha na solução com o primeiro excesso de tiocianato.

Reação de titulação: Ag+ + SCN- AgSCN (s) (precipitado branco)

Reação do indicador: Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (complexo solúvel vermelho)

MÉTODO DE FAJANS – USA DE INDICADORES DE ADSORÇÃO

Esse método usa os indicadores de adsorção para sinalizar o ponto final da titulação. Na aplicação desses indicadores à argentimetria é preciso considerar que a sensibilidade do haleto de prata à luz é aumentada pelos corantes. Em vista disso, a titulação deve ser efetuada rapidamente e sob luz difusa.

O mecanismo de atuação desses indicadores foi explicado por Fajans e pode ser exemplificado considerando-se a titulação direta de íons cloreto com solução padrão de nitrato de prata.

Antes do ponto de equivalência, partículas coloidais de AgCl são carregadas negativamente devido à adsorção dos íons Cl- existentes na solução. (AgCl) . Cl- ׀ M+ excesso de cloreto camada primária camada secundária

MATERIAIS

• 02 Balões volumétricos de 50 ml
• Bastão de vidro
• 02 Becker 100 ml
• 01 Bureta 25 ml
• 01 Cadinho
• 01 Etiqueta
• 01 Frasco de cor âmbar 100 ml
• 03 Erlenmeyer de 125 ml
• 01 Funil
• Pipeta volumétrica de 10 ml
• Pipeta graduada de 5,0 ml
• Pipetador
• 01 Proveta de 50 ml

REAGENTES

• HCl
• AgNO3
• NH4SCN
• NaCl

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

        Em uma balança analítica foi pesado uma massa de aproximadamente uma massa de 1,0400g de cloreto de sódio, transferiu em seguida para um balão volumétrico de 200 mL e em seguida foi ajustado o menisco com água destilada e agitado para se dissolver bem.

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