Análise Gravimétrica

PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATOLICA DE MINAS GERAIS

BACHARELADO EM ENGENHARIA QUIMICA

Química Analítica

Profª: Maria José de Sousa

Isac Henrique Oliveira Lourenço

Analise gravimétrica

Belo Horizonte

Maio, 2018

---

Uma determinação gravimétrica consiste em uma série de operações que envolvem a precipitação de um determinado constituinte desejado (de modo a separá-lo quantitativamente da solução em que se encontra), a filtração do precipitado formado e o tratamento térmico a fim de se obter uma substância química de composição conhecida, cuja massa pode ser calculada por pesagem. Com base na massa do material pesado, determina-se, por meio de relações estequiométricas, a quantidade do constituinte originalmente existente na amostra.[1]

As principais etapas de uma análise gravimétrica são: preparação de uma solução do constituinte desejado, precipitação, digestão, filtração, lavagem do precipitado, secagem, calcinação ou ignição, pesagem e cálculos quantitativos. [1]

Os métodos gravimétricos podem ser classificados em:

Gravimetria por precipitação

O analito é separado de uma solução amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada. Geralmente a precipitação é feita por um reagente precipitante que deve reagir especificamente, ou pelo menos seletivamente com o analito. Além disso o reagente precipitante deve provocar uma reação com o analto para formar um produto que seja:

• Facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes
• De solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do analito durante a filtração e a lavagem;
• Não reativo com os constituintes da atmosfera
• De composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário, calcinação.[2]

Gravimetria por extração

Neste método, o analito é separado de uma amostra através do processo de extração em balão de destilação de acordo com o analito que se deseja separar. Em seguida o analito é pesado e são feitos os cálculos para a quantificação do composto de interesse.[3]

Gravimetria por volatilização

Neste método, o analito é separado dos demais constituintes da amostra através da conversão de um gás que possua composição conhecida. O peso da gás serve como uma medida da concentração do analito.[2]

Gravimetria por eletrodeposição

Neste método o analito é separado da amostra através do processo de eletrodeposição, ou seja, ocorre a deposição do mesmo em um eletrodo através do uso de corrente elétrica. Em seguida o composto é quantificado através das técnicas gravimétricas.

Como descrito na figura 1 abaixo, um exemplo do equipamento para a eletrodeposição analítica sem controle do potencial do catodo consiste em uma célula adequada a uma bateria de corrente continua de 6 a 12 V. A voltagem aplicada à célula é controlada por um resistor variável, R (potenciômetro). Para realizar a eletrolise analítica com esse sistema, a tensão aplicada é ajustada com o potenciômetro para fornecer uma corrente de vários décimos de ampère. Então, a voltagem é mantida próxima do nível inicial até que se considere a deposição completa.[2]