QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL

[pic 1]

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL

DOCENTE: Prof.ª Dra. Sâmya Danielle Lima de Freitas

RECRISTALIZAÇÃO

[pic 2][pic 3]

TERESINA

2018

---

SUMÁRIO[pic 4]

        

RESUMO        2

1 INTRODUÇÃO        3

2 OBJETIVOS        5

2.1 Objetivo geral        5

2.2 Objetivo expecífico        5

3 PARTE EXPERIMENTAL        6

3.1 Materiais e reagentes        6

3.2 Procedimento experimental        6

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES        8

5 CONCLUSÃO        11

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS        12

6 ANEXO        13

6.1 Questionário         13

---

RESUMO

O experimento permitiu testar a solubilidade do ácido benzoico e do enxofre, tanto à quente, como à frio. Através do mesmo foi possível separar o enxofre da solução, e recristalizar o ácido benzoico através de resfriamento, obtendo-se assim um rendimento razoável de 65,5%, apesar do pouco tempo de resfriamento.

---

1 INTRODUÇÃO

O processo de recristalização é muito utilizado em laboratórios quando se deseja purificar um sólido orgânico. Neste tipo de experimento, um composto que se encontra com impurezas é dissolvido em um solvente, e espera-se cristalizar, desta forma, ficando separado da solução, ou seja, a técnica de recristalização é a diferença de solubilidade de um determinado composto e de suas impurezas, em um solvente ou em misturas de solventes. Todavia, é necessário fazer uma boa escolha do solvente, pois este deve ter uma capacidade de dissolução muito alta em grandes temperaturas, e um baixo efeito de dissolução em temperatura ambiente, ou seja, quando a temperatura da solução é elevada, proporcionalmente, a solubilidade do sólido também aumenta. Como por exemplo, uma quantidade grande de NaCl pode ser dissolvida com mais eficiência em água quente do que em temperatura ambiente, e se essa mesma solução for exposta a um local frio, a solubilidade do NaCl irá diminuirá, assim como a temperatura, promovendo a cristalização (DALTAMIR  2007)

Através do coeficiente de solubilidade é a forma que foi descoberta para medir a solubilidade dos compostos e assim, fazer uma comparação com outros compostos diferentes, e devido a essas diferenças de solubilidade é possível estudar o método de recristalização e como dito anteriormente, o soluto necessita ser bem mais solúvel dentro do solvente quando estiver em uma temperatura elevada, outra condição que deverá ser respeitada, o solvente utilizado deverá apresentar um ponto de ebulição inferior ao ponto de fusão do sólido, caso isso não seja atendido, o composto ira se fundir antes mesmo de diluir no solvente. De acordo com MARAMBIO (2007), um solvente adequado para a recristalização, terá que atender as seguintes especificações: Apresentar volatilidade favorável a posterior separação, dissolver grande quantidade de impurezas quando frio, não sofrer reação química com o solvente, não ser inflamável.

Vale ressaltar que no processo de recristalização os cristais se formam pelo estímulo das forças de Van der Walls, dipolo-dipolo e ligações de hidrogênio, de maneira lenta as camadas vão se tomando forma e a estrutura cristalina fica maior. A temperatura interfere na formação da estrutura, pois quanto mais lento for processo de resfriamento maiores os cristais se tornarão, sendo assim, as ramificações do cristais possuirão menos espaços entre elas, que por sua vez podem reter impurezas e estas não cristalizam porque estão em menor concentração, muito abaixo do seu ponto de ebulição (PAVIA et al, 2009).

---

2 OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GERAL

Recristalizar o ácido benzoico.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Separar através de filtração ácido benzoico de enxofre, a fim de deixar puro o ácido benzoico.

Observar o quanto de ácido benzoico foi recristalizado levando em conta sua massa inicial.

3 PARTE EXPERIMENTAL

3.1 MATERIAIS E REAGENTES

• Ácido benzoico
• Anel de ferro
• Balança analítica
• Base de ferro
• Bastão de vidro
• Béqueres de 250 mL e 100 mL
• Bico de bunsen
• Enxofre
• Espátula
• Funil de vidro com haste
• Funil de vidro sem haste
• Mistura 1:1 de ácido benzoico e enxofre
• Papel de filtro
• Placa de petri
• Proveta de 100 mL
• Tela de amianto
• Tripé de ferro

3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.2.1 Solubilidade das amostras

1. Colocou-se aproximadamente 0,5 g de ácido benzoico em um béquer de l00 mL.
2. Adicionou-se aproximadamente 15 mL de água fria e misturou-se bem. Observar.
3. Aqueceu-se a mistura e observar.
4. Repetiu-se o mesmo procedimento usando enxofre ao invés de ácido benzóico.

3.2.2 Recristalização

1. Pesou-se 2 g de uma mistura de enxofre + ácido benzoico (1:1) em um papel manteiga e transferir para um béquer de 250 mL.
2. Adicionou-se 100 mL de água destilada fria. Misturou-se bem.
3. Aqueceu-se a mistura usando o bico de bunsen agitando-a de quando em quando com um bastão de vidro.
4. Quando começou a ebulição, colocou-se o funil de vidro sem haste, emborcado sobre o béquer. Isso foi feito para aquecer o funil.
5. Preparou-se um papel de filtro pregueado, para filtragem da solução a quente.
6. Preparou-se a montagem para filtração.
7. Colocou-se o papel de filtro no funil, sem adaptá-lo com água.
8. Retirou-se a mistura em ebulição e filtrou-se imediatamente.
9. Recolheu-se o filtrado em outro béquer de 250 mL.
10. Observou-se a substância retida no papel de filtro.
11. Após a filtração se completar, deixou-se o béquer com o filtrado em repouso, observou-se o que aconteceu quando a solução foi se esfriando, (para acelerar o resfriamento colocou-se em um refratário com gelo).
12. Preparou-se a montagem para uma nova filtração, desta vez em funil com haste e sem usar o papel de filtro pregueado. Pesou-se antes o papel de filtro.
13. Filtrou-se a mistura com os cristais formados, item 11. Lavou-a com pequena
    quantidade de água fria.
14. Estendeu-se o papel de filtro sobre uma placa de petri e secou-se os cristais na estufa a uma temperatura de aproximadamente 100 oC.
15. Depois de seco pesou-se os cristais.
16. Calculou-se a porcentagem de ácido benzoico recuperado.

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 SOLUBILIDADE DAS AMOSTRAS

        As forças intermoleculares são fundamentais para determinação da solubilidade de moléculas, íons ou compostos em diferentes tipos de solventes. As interações que ocorrem geralmente são: Íon-dipolo, uma das mais fortes, que envolve íons e moléculas polares. Ligação de hidrogênio, também forte, envolvendo o átomo de hidrogênio ligado aos elementos mais eletronegativos. Dipolo-dipolo, é uma interação moderadamente forte, que abrange moléculas polares. Dipolo instantâneo-dipolo induzido, é geralmente uma força muito fraca, que é abrangente para todas as moléculas. Dipolo-dipolo induzido, é uma força muito fraca, envolvendo moléculas de polaridades diferentes.