Relatório de QA416 - Preparo de amostras

1. Introdução

        Para preparar amostras, diferentes técnicas são usadas, sendo uma delas a utilização de ultrassom no pré-tratamento de sólidos, com o objetivo de aumentar a eficiência de algumas etapas, tornando-as mais fáceis e rápidas.

A principal responsável pelos efeitos resultantes do uso da energia ultrassônica é a cavitação, fenômeno de formação seguida de colapso de micro bolhas de gás em um líquido. Além dela, a energia ultrassônica pode promover aquecimento, ruptura de sólidos e instabilidade em interfaces, aspectos desejáveis principalmente no preparo de amostras biológicas, ambientais e agronômicas.

No experimento em questão, para se isolar o analito da matriz utilizou-se a extração, técnica baseada na lavagem da amostra com um solvente capaz de solubilizar apenas o analito, não carregando interferentes que possivelmente estariam na matriz. No caso, foi utilizada água régia para solubilização do zinco presente na amostra de lodo.

Posteriormente, para a determinação de zinco na amostra foram realizadas medidas de absorbância usando a técnica de espectrometria de absorção atômica de chama (FAAS), na qual a substância é decomposta com a ajuda de uma chama e os átomos excitados emitem radiação característica, tornando possível a sua quantificação.

1. Objetivos

        Utilizar banho de ultra-som para realizar a extração de zinco em amostra de lodo de esgoto e determinar sua quantidade.

1.  Parte Experimental

        O experimento foi procedido como descrito na apostila, exceto pela parte que se refere ao banho de gelo, que foi substituído por apenas água.

1. Resultados e discussões

1. Discussão do procedimento aplicado à extração da amostra em questão e dos métodos que, para tal, foram utilizados.

1. Preparo da amostra:

Pesaram-se massas (0,1008g, 0,1003g e 0,1002g) da amostra de lodo de esgoto e a cada uma delas, adicionou-se 5 mL de água régia (3 HCl:1 HNO3 v∕v) preparada pelo grupo. Com o objetivo de eliminar efeitos de matriz e liberar íons zinco em solução, já que essa etapa está relacionada à oxidação da parte orgânica da amostra pelo fato da mistura de ácidos gerar a espécie NOCl, altamente oxidante.

Com o objetivo de aumentar a eficiência do ataque ácido à amostra, os tubos de digestão foram posicionados nas áreas de maior atividade cavitacional de um banho de ultrassom, determinadas previamente pela observação das regiões mais corroídas da folha de alumínio colocada sobre o banho.

O recipiente foi colocado em um banho de água para resfriar e adicionou-se 3mL (60 gotas) de H2O2, com o intuito de aumentar o poder oxidativo da mistura, já que o peróxido libera O2 em solução. O resfriamento visa amenizar a geração de espuma, evitando assim perda de anatilo causada pelo arraste da espuma formada.

Finalmente, filtrou-se as amostras e o branco (água régia e peróxido de hidrogênio), transferindo a solução para um balão de 25mL e completado o volume com HNO3 0,2% (v∕v). a partir dessa solução, diluiu-se 10 vezes para o volume de 25mL. Das amostras diluídas e do branco foram feitas medidas de absorbância para a determinação de Zn na amostra.

      4.2.2. Quantificação da amostra:

O branco e as amostras foram quantificados em um equipamento FAAS, que dá o resultado em função de absorbância, que é linearmente proporcional à concentração que se deseja obter, como discutido a seguir.

1. Obtenção da curva de calibração

Curva de calibração:

Tabela 1: Valores obtidos para a curva de calibração.

[pic 1][pic 2][pic 3][pic 4]

        A partir da curva de calibração construída pelo grupo que realizava o experimento 2, obteve-se a seguinte equação:                

[pic 5]

        Para determinar os valores de concentração de zinco em cada amostra, utiliza-se os valores de absorbância medidos em cada uma descontando-se o valor médio do branco.

Tabela 2: Medidas de absorbância para o branco da amostra.

Média de absorbâncias do branco = 0,003 %

Tabela 3: Absorbâncias e respectivas concentrações das amostras de lodo.

        Todas as soluções foram diluídas em 10 vezes, dessa forma, para se obter a concentração inicial, deve-se multiplicar todas as concentrações por 10:

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