AS ANÁLISES TÉRMICAS TGA E DSC REFERENTES A AMOSTRAS DE PET E SULFATO CÚPRICO
Por: Alexandre Toledo • 8/9/2020 • Trabalho acadêmico • 1.442 Palavras (6 Páginas) • 137 Visualizações
[pic 1] | Ministério da Educação UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ Campus Londrina | [pic 2] |
ENGENHARIA DE MATERIAIS
TÉCNICAS 1– EM95E – TURMA EM51
2º SEMESTRE DE 2019
Atividade Complementar 1
DISCENTE
Alexandre Henrique de Toledo
DOCENTE
Prof. Dra. Delia Do Carmo Vieira
Londrina, 20 de setembro de 2019
- INTRODUÇÃO
As análises térmicas são um conjunto de técnicas são um conjunto de técnicas onde uma determinada propriedade física de uma amostra é medida continuamente em função do tempo ou da temperatura, no caso da análise Termogravimétrica (TGA) a massa da amostra é medida constantemente e no caso da calorimetria diferencial de varredura (DSC) o fluxo de calor na amostra é medido constantemente. Essas técnicas permitem que certas da amostra como a estabilidade térmica, oxidação, decomposição térmica e grau de cristalização possam ser determinadas e estudadas, além de possibilitar a caracterização da sua amostra.
- Analises Termogravimétricas
Foi realizado o ensaio TGA em amostras de CuSO4 e PET, em uma atmosfera de nitrogênio e utilizando cadinhos de platina. Compilando os dados de perca de massa e com o auxílio do software Origin foi possível reproduzir a seguinte curva TGA:
2.1 CuSO4
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Figura 1: Gráfico TGA obtidos de uma amostra de CuSO4 da perda de massa em função da temperatura.
Observando a figura 1 é possível ver curvas características geradas por uma decomposição em múltiplos estágios, caracterizado pela queda da curva em múltiplas instâncias.
O sulfato de Cobre (II) ou Sulfato Cúprico (CuSO4) é um composto que possuí diversos graus de hidratação, ele é mais comumente encontrado em sua forma penta-hidratada. Observando a figura 1 é possível observar que no primeiro evento de perca de massa, onde a amostra perdeu cerca de 28% de sua massa inicial em uma temperatura de 48,5ºC até 126 ºC, isso mostra que o composto estava inicialmente hidratado e começou a perder massa assim que a água começou a sair do complexo. Essa perca de 28% de massa é representada pela evaporação de 4 moléculas de H2O (correspondente a cerca de 29% da massa total da amostra) que estavam fracamente ligadas à amostra.
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O segundo evento de queda de massa é observado na região de temperatura de 233 até 285ºC onde a amostra se encontra com uma perda total de 35% de sua massa original, essa queda provavelmente foi decorrente da desidratação de uma molécula de H2O (equivalente a aproximadamente 7%, que resulta em um total de 36% de perca) que estava fortemente ligada ao complexo que agora está completamente desidratado.
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Após a segunda grande perca de massa houve uma região de percas menores até a temperatura de 650ºC, juntamente com essas percas menos a total perca de massa sofrida pela amostra foi de 36%, então é possível deduzir que uma fração de água se manteve na amostra até esta temperatura.
Na região de temperatura de 650 a até 870ºC se encontra o terceiro e ultimo evento de perca de massa onde a amostra se encontra com cerca de 32% de sua massa inicial. Pela quantidade de massa perdida é possível dizer que a amostra passou por um processo decomposição térmica com a saída de trióxido de enxofre, restando na amostra final apenas o oxido de cobre (que possui aproximadamente 32% da massa original da amostra).
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2.2 PET
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Observando a figura 2 é possível ver que a amostra permanece estável até uma temperatura de 400ºC, depois dessa temperatura o composto sofre uma decomposição térmica, ou combustão parcial, que resulta na perda de 73% de sua massa inicial em uma faixa estreita de temperatura (400 até 530ºC). Esse tipo de decomposição é típico de materiais orgânicos tais como o PET. Os 27% de massa restante são classificados como negro de fumo que é oque restou de carbono na amostra.
Na faixa de temperatura de 600 a 750ºC houve a combustão do carbono restante deixando a amostra com apenas 1% da sua massa inicial.
- Calorimetria Diferencial de Varredura
Foi realizado o ensaio DSC em uma de PET, em uma atmosfera de nitrogênio e utilizando cadinhos de platina. Compilando os dados de perca de massa e com o auxílio do software Origin foi possível reproduzir a seguinte curva DSC:
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Figura 3: Curva obtida pelos dados da temperatura em função do fluxo de calor de uma amostra de PET
Observando a curva da figura 3 é possível identificar que a amostra foi aquecida e resfriada mais de uma vez, devido a sobreposição das curvas. É possível perceber também que as curvas de aquecimento apresentam algumas diferenças. Analisando os dados obtidos pelo DSC é possível dizer que o material foi aquecido, resfriado e reaquecido.
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