A SINTESE DO LUMINOL

A SINTESE DO LUMINOL ( 3 amino phthalhydrazid)

• Materiais e reagentes

10 g Luva de Vinil	Isopropanol – álcool
Filtro	Água
NaOH (hidróxido de sódio)	HCl (ácido clorídrico a 12 M) (ácido muriático)
Chapa de aquecimento	Acido Sulfúrico ( 45 mL H2SO4)
Nitrato de sódio	Sistema de filtração a vácuo
Sulfato de hidrazina (H6N2O4S) 616 mg	1,4 g acetato de sódio
4 mL fluido de freio (P.E. < 260ºC)	10 g metabissulfito de sódio (Na2S2O5)
9 g de folha de alumínio	Funil de decantação
Bissulfato de sódio (NaHSO4) (controlador de pH de piscinas)	100 mL de acetona
Béqueres (diversos tamanhos)	Balão volumétrico (diversos tamanhos)

• Procedimento Experimental

Primeiro obtemos ftalato de dietil-hexilo por refluxo de 50 g de luvas de vinilo finamente cortadas em isopropanol suficiente para as cobrir completamente durante pelo menos uma hora, de preferência três a quatro. A solução alcoólica de dietil-hexil-ftalato é filtrada e o sobrenadante é fervido até reduzir para metade o seu volume. Uma quantidade igual de água juntamente com 10 g de hidróxido de sódio é adicionada e a mistura fervida durante uma hora. Isto faz com que o dietil-hexil ftalato se hidrolise em ácido ftálico e 2-etil-hexanol. Depois da solução arrefecer, separa-se em fase numa camada aquosa contendo ftalato dissódico e numa camada orgânica contendo os álcoois. Mantendo apenas a camada aquosa, adiciona-se 25 mL de ácido clorídrico 12 molar para precipitar o ácido ftálico. A refrigeração pode ser necessária. O sobrenadante é descartado e o resíduo de ácido ftálico úmido é purificado e convertido em anidrido ftálico por aquecimento a 300 graus Celsius. Primeiro, a água ferve e então o anidrido ftálico evapora e condensa nas laterais do béquer. Neste ponto, um frasco de água fria é colocado sobre o copo para permitir que o anidrido ftálico se deposite nele. Periodicamente, os depósitos de anidrido ftálico são recolhidos até não poder mais ser obtido. 45 mL de ácido sulfúrico juntamente com 13 g de anidrido ftálico e 19 g de nitrato de sódio são agitados em conjunto com a temperatura lentamente aumentada até 110 graus Celsius. Uma vez atingida a temperatura, a reacção é mantida durante uma hora para nitratar o anidrido ftálico em anidrido 3-nitroftálico. O aquecimento é então removido e a mistura é deixada a arrefecer até à temperatura ambiente. A mistura gelificada é então transferida para 150 mL de água gelada e vigorosamente agitada até que todos os pedaços sejam quebrados e o dióxido de nitrogênio gasoso não seja mais produzido.

 Em seguida, a mistura é deixada em repouso durante a noite. Em seguida, ele é filtrado a vácuo e lavado com duas porções de 50 mL de água e deixado secar sob a corrente de ar forçada. 1 g do ácido 3-nitroftálico é combinado com 616 mg de sulfato de hidrazina e 1,4 acetato de sódio tri-hidratado e 1 mL de água. A mistura é fervida com uma pistola de calor até secar. Em seguida, 4mL de polietilenoglicol (dot 3 brake fluid) com um ponto de ebulição superior a 230 celsius é adicionado. A mistura é aquecida a 220 graus Celsius por dez minutos. A mistura é permitida para esfriar abaixo de 80 graus Celsius e depois transferida para um copo grande com 100 mL de água. 10 g de hidróxido de sódio e 13 g de metabissulfito de sódio são dissolvidos na mistura. 5g de folha de alumínio rasgada é então preso no copo e mantido pressionado com um frasco enquanto outro frasco de água fria é colocado no topo. Evolução vigorosa do hidrogênio e autoaquecimento ocorrerão quando a folha de alumínio reagir. A mistura é permitida a refluxo até parar por conta própria. Folha de alumínio adicional é adicionada e o processo repetido até que a mistura não tenha mais nenhuma mudança de cor. A mistura é filtrada e o resíduo é lavado com mais 50 mL de água.

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