CROMATOGRAFIA

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁSETOR DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – LAQMA.

Síntese de laurato de isopropila catalisado por lauratos metálicos em                         meio heterogêneo.                        

                                                                        Relatório de estágio voluntário                                                                                 apresentado pela Aluna Ravena                                                                         Rúbia Antonelli Maia ao profº Drº                                                                         Fernando Wypych.

CURITIBA

Novembro/2015

        Relatório de estágio

Laurato de isopropila;

        

        A esterificação é o produto da reação entre um ácido carboxílico e um álcool desejado, para a formação de éster e água, como é o caso do laurato de isopropila, um éster de aplicação industrial em perfumes, na indústria cosmética, lubricante, agente surfactante e em várias outras aplicações industriais.1,2 Derivado de um processo de esterificação, entre o ácido láurico e isopropanol em presença de um catalisador. Devido a composição de matérias-primas graxas de várias origens, além de custo acessível e por ser um ácido de cadeia linear e saturada foi escolhido o ácido láurico. O objetivo do trabalho experimental é melhorar o entendimento da atuação do catalisador, sendo assim é importante uma matriz comercial confiável para que não ocorra situações problemas minimizando a complexidade das reações.3

         A maioria das reações são catalisadas por via enzimática, lipases representam atualmente cerca de 20% das biotransformações totais, destacando-se a biossíntese de ésteres de ácidos graxos, compostos com alta versatilidade do ponto de vista industrial.2

Catalisadores atuam no meio reacional de forma a diminuir a energia necessária para que a mesma ocorra, o que contribui para diminuir o tempo reação. Dentre os diferentes tipos de catalisadores homogêneos, em que catalisador e reagentes estão em uma mesma fase, ou heterogêneos, catalisador e reagentes estão em fases diferentes.4 Podemos chamar atenção para que em muitos dos casos há presença de metais na estrutura desses catalisadores, esses metais atuam como sítios ativos nas reações, assim os compostos lamelares apresentam alta potencialidade em serem usados como catalisadores, além de apresentarem cristais com dimensões reduzidas nas lamelas individuais, possuem características estruturais iguais ao do cristal estendido. Esse efeito possibilita a obtenção de materiais de altíssima área superficial o que permite um melhor aproveitamento dos metais, principalmente após processos fusão/reestruturação, como é o caso dos catalisadores que foram utilizados.3

Procedimento experimental

        O estágio presencial iniciou na data de 22/09/2015, onde o aluno Drº Swami Maruyama realizou uma breve introdução sobre o trabalho a ser desenvolvido e o planejamento a ser seguido. Dentre as etapas do planejamento a primeira a ser realizada foi a síntese dos lauratos metálicos, de 22/09/2015 a 29/09/2015.

Síntese; Preparo do catalisador Laurato de Zinco.

        Os lauratos metálicos foram sintetizados iniciando com uma reação de precipitação que acontece em duas etapas, a primeira foi a produção do sal Laurato de sódio a partir do ácido láurico com o hidróxido de sódio, e a segunda foi a precipitação do composto desejado(lauratos metálicos) com adição lenta de uma solução aquosa contendo íons de metais com valência +2 ou 3+. Como material comum a todas as reações de síntese dos compostos foram utilizados os solventes metanol e o hidróxido de sódio como agente de neutralização do ácido láurico. A metodologia de síntese foi a mesma para todos os lauratos de metais.

1ª Etapa: Produção do laurato de zinco; Nesta etapa, 4,92 g (2,20 x 10-2 mol) de ácido láurico foram totalmente solubilizados em 20 mL de metanol e neutralizados em quantidade estequiométrica ao serem reagidas com uma solução metanólica de cloreto de zinco contendo 0,88 g (2,20 x 10-2 mol), previamente preparada sob aquecimento à 50 ºC e agitação vigorosa. O precipitado formado foi solubilizado com a adição de 30 mL de água destilada à temperatura ambiente e sob agitação constante, volume suficiente para a total solubilização do sal.

2ª Etapa: Adição das soluções dos sais de metais. Essa etapa ocorreu como descrito abaixo, seguindo a síntese dos lauratos de cada metal;

1. Zinco;
2. Cobalto;
3. Cobre;
4. Níquel.

        

1. Síntese do laurato de zinco;

         Adicionou-se lentamente sob agitação magnética à solução contendo o carboxilato de sódio, uma solução diluída de cloreto de zinco preparada com 1,50 g (0,011 mols) em 10 mL de água destilada, ocorrendo a formação de um precipitado com coloração branca. Ao final da adição, a mistura foi mantida em agitação por mais 1 hora. O sólido formado foi lavado e filtrado por cinco vezes com acetona, 1 vez com etanol e posteriormente por mais cinco vezes com água destilada e então foi seco em estufa a vácuo à temperatura de 60 ºC até massa constante. O sólido obtido se apresentou na forma de um pó branco finamente dividido.

2. Síntese do laurato de cobalto;

Adicionou-se lentamente uma solução diluída de nitrato de cobalto (II) hexa hidratado preparada com 6,4 g (1,08 x 10-2 mol) em 100 mL de água destilada, sob agitação magnética ocorrendo a formação de um precipitado de coloração lilás. Ao final da adição, o sistema foi mantido em agitação por mais 1 hora até o desaparecimento total de uma coloração azul que se formou no momento da adição. O sólido formado foi lavado e centrifugado por três vezes com etanol e posteriormente por mais três vezes com água destilada e então foi seco em estufa a vácuo à temperatura de 60 ºC até massa constante. O sólido obtido se apresentou na forma de um pó lilás finamente dividido.