MÉTODO DE MOHR:PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE AgNO3” e “MÉTODO DE VOLHARD:DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM MEIO ÁCIDO

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO

NOME: Arthur Bernardo Flores Moreira DRE: 113053500

TURMA: EBH + EQH PROFESSORA: Jéssica

DATA DA REALIZAÇÃO: 29/04/2013

DATA DA ENTREGA: 06/05/2014

EXPERIMENTO N° 6

TÍTULO:

6a-“MÉTODO DE MOHR:PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE AgNO3”

6b-“MÉTODO DE VOLHARD:DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM MEIO ÁCIDO”

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

CÓDIGO: IQA243

I)INTRODUÇÃO:

Os processos mais importantes de precipitação da análise volumétrica empregam o nitrato de prata como reagente (processos argentimétricos). As determinações do ponto final nas reações são principalmente: formação de um precipitado colorido; formação de um composto solúvel colorido; utilização de indicadores de adsorção e método turbidimétrico. Os métodos utilizados na argentimetria são os Métodos de Mohr e de Volhard.

O Método de Mohr é um método argentimétrico aplicável à determinação de cloreto (Cl-) e brometo (Br-). A solução neutra é titulada com AgNO3, em presença de K2CrO4 , que atua como indicador. Existem fatores importantes a serem considerados no método de Mohr, são elas a concentração do indicador e o pH da solução.

Se o pH da solução for inferior a 6,5, a concentração do íon cromato é de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata já não é mais atingido e, consequentemente, o indicador deixa de funcionar, uma vez que este sal é muito solúvel em solução ácida.

Por outro lado, o pH da solução não deve ser superior a 10,5, porque então precipita hidróxido de prata que posteriormente se decompõem em Ag2O (precipitado preto). O Método de Volhard é um método indireto para a determinação de íons que precipitam com a prata, como por exemplo, Cl-, Br-, I-, SCN-

Neste procedimento, adiciona-se um excesso de uma solução de nitrato de prata à solução contendo íons cloretos. O excesso da prata é, em seguida, determinado por meio de uma titulação, com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio, usando-se íons Fe(III) como indicador.

Cl-(aq) + Ag+(aq) ↔ AgCl (s) + Ag+(aq, excesso)

Ag+(aq, excesso) + SCN-(aq) ↔ AgSCN (s)

O ponto final da titulação é detectado pela formação do complexo vermelho solúvel de ferro com tiocianato, o qual ocorre logo ao primeiro excesso do titulante:

Fe3+ (aq) + SCN- (aq) ↔ Fe(SCN)2+ (aq)

O indicador é uma solução concentrada ou saturada do alúmen férrico, [Fe(NH4)(SO4)2• 12 H2O], em ácido nítrico 20%, que ajuda a evitar a hidrólise do íon Fe3+.

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II)OBJETIVOS

6a - Realizar o padronização de uma solução de nitrato de prata a partir de uma solução padrão de NaCl aproximadamente 0,1M, utilizando o método de precipitação argentimétrico de Mohr.

6b.1 - Realizar a padronização da solução de KSCN previamente preparada frente a solução de nitrato de prata padronizado anteriormente, utilizando o método de Volhard.

6b.2 – Realizar a titulação de uma amostra contendo cloreto em concentração de aproximadamente 0,1M e determinar a concentração exata desta solução através da utilização do método de Volhard.

III) CÁLCULOS, RESULTADOS E DISCUSSÃO

6a-III) Padronização de solução de AgNO3

Padrão primário: Solução de cloreto de sódio em contração igual a 5,8800 g/L

*massa de NaCl pesada para preparar 250 mL de solução = 1,4700 g

Massa molar do NaCl: 58,443 g/mol

Concentração molar de cloreto de sódio: 0,10061085 mol/L

No erlenmeyer (10 mL): 1,0061085 x10-3 mols de NaCl

Realizando-se a titulação com o NaCl preparado no enlenmeyer atuando como titulante, e considerando uma titulação ideal onde os reagentes reagem em proporção molar de 1:1, e onde a diferença entre o ponto final da titulação e ponto de equivalência é desprezível. Temos então os seguintes volumes gastos na titulação:

Volumes encontrados: 10,00 mL, 9,90 mL, 10,00 mL, 10,00mL, 9,90mL, 10,00mL, 9,90 mL .

Volume médio: 9,96 mL

Como a proporção molar entre titulante e titulado é de 1:1, considera-se que o volume gasto possui o mesmo número de mols de NaCl contidos no erlenmeyer.

Pode-se então calcular a concentração molar real do AgNO3:

9,96 mL - 1,0061085x10-3 mols

1000 mL - [AgNO3]

[AgNO3] = 0,1010 mol/L

6b-III) Padronização de solução de KSCN

Padrão secundário: Solução de AgNO3 0,1010 M

No erlenmeyer (10 mL): 1,010 x10-3 mols de AgNO3

Realizando-se a titulação com o AgNO3 preparado no enlenmeyer , e considerando uma titulação ideal onde os reagentes reagem em proporção molar de 1:1, e onde a diferença entre o ponto final da titulação e ponto de equivalência é desprezível. Temos então os seguintes volumes gastos na titulação:

Volumes encontrados: 11,10 mL, 11,10 mL, 11,20mL, 11,20mL

Volume médio: 11,15 mL

Como a proporção molar entre titulante e titulado é de 1:1, considera-se que o volume gasto possui o mesmo número de mols de AgNO3 contidos no erlenmeyer.

Pode-se então calcular a concentração

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