Estudo de Caso: Janguiê Diniz

Análise Instrumental

Preparo e armazenamento de sulução padrão de cloreto de sódio 1000 mg.L-1

Alunos:        Dayseane Sales

                Rayssa Andrade

                Rodrigo de  Oliveira

                Thalita Moura

Professora:  Eleonora

Recife, 01 de setembro de 2016

Resumo

No seguinte  trabalho está disposto a preparação de uma solução padrão estoque de 1000 mg.L-1 de sódio (Na+). As soluções que são ditas padrão devem ser cuidadosamente preparadas, para que a determinação não resulte em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários. A solução padrão precisa ser acondicionada em recipientes adequados e hermeticamente fechados, para evitar perdas de solventes voláteis e contaminações, e armazenadas à temperatura adequada.

Palavras-chave: Solução padrão; sódio; armazenada; padrões primários.

1. Introdução

Uma parte importante de todos os procedimentos analíticos consiste no processo de calibração e padronização. A calibração relaciona a resposta analítica com a concentração do analito. Podendo ser realizado pela utilização de padrões químicos. Quase todos os métodos analíticos requerem algum tipo de calibração com padrões químicos de comparação. Dois tipos de métodos de comparação são: comparação direta e o procedimento de titulação. Alguns procedimentos comparam uma propriedade do analito ou o produto de uma reação do analito com um padrão, de maneira que a propriedade que está sendo avaliada seja equivalente a do padrão.

No processo de preparo de padrões sólidos que vão ser diluídos faz-se necessário tomar alguns cuidados especiais. Sólidos de laboratório contêm água que está em equilíbrio com a atmosfera. Como consequência, a composição da amostra depende da umidade relativa e da temperatura ambiente no momento do preparo. Para lidar com essa variável na composição, uma prática comum consiste em remover a umidade das amostras sólidas antes da sua pesagem, ou seja, fazer a remoção da água não-essencial que é retida pelo sólido como consequência de forças físicas.

Considerando a parte de preparo de padrões deve-se também acondicioná-los de maneira adequada. Para fins de estabilidade para padrões de análises quantitativas catiônicas deve-se armazenar a solução em recipientes de polietileno de alta densidade. Material opaco devido à sua maior densidade e alto grau de cristalinidade. Sendo resistente às baixas temperaturas, leve, impermeável, rígido, com ótimas resistências químicas e mecânicas. Para preparar esse tipo de solução padrão, direta ou indiretamente, é necessário o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida, devendo possuir alguns requisitos como: substância de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação, não ser volátil, as impurezas devem ser de fácil identificação com ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida, não deve ser higroscópica (absorver umidade do ambiente) ou eflorescente, ser bastante solúvel.

2. Experimental

2.1 Materiais

• Dessecador;
• Cadinho;
• Espátula;
• Béquer;
• Bastão de vidro;
• Funil;
• Balança analítica;
• Balão volumétrico 200 mL;
• Água destilada;
• Cloreto de sódio PA (NaCl);
• Frasco de polietileno de alta densidade.

2.2 Procedimento experimental

        2.2.1 Preparo e armazenamento de solução padrão estoque.

        Para o preparo da solução estoque de Na+ de 1000 mg.L-1, foi fornecido pelos monitores uma amostra de cloreto de sódio (NaCl) previamente seca em estufa. Assim calculou-se a equivalência em massa do sódio no cloreto de sódio (NaCl). Em um béquer de 100 mL previamente tarado em balança analítica foi pesado o sal. Em seguida uma diluição prévia foi realizada, adicionando-se água destilada ao béquer contendo cloreto de sódio com homogenização constante da solução utilizando-se um bastão de vidro até completa dissolução. Transferiu-se a solução para um balão de 200 mL com o auxílio de um funil. Tomou-se o cuidado de realizar várias lavagens dos utensílios e transferir para o balão volumétrico todo líquido. Posteriormente, aferiu-se o balão e a solução foi homogenizada por alguns minutos. Após o preparo da solução um recipiente de polietileno de alta densidade foi rinsado por duas vezes com uma aliquota do padrão preparado, desprezando o seu líquido. Feito isto, a solução padrão estoque foi armazenada e rotulou-se o frasco com o nome da solução, sua concentração e os nomes dos analistas que a prepararam.

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