A Destilação por arraste de vapor de óleo essencial

FACULDADE SÃO BERNARDO DO CAMPO

Química Orgânica III - Laboratório – 3° Ano B – 5° Semestre

Jéssica Leal – RA: 029663

Luana Elias Gomes - RA: 029504

Luene Vieira dos Santos – RA: 029538

Pamela de Souza Barboza – RA: 029986

Simone Gregnanini Mascaro – RA: 029347

Prática n°4

Destilação por Arraste de Vapor de Óleo Essencial – Extração do Cinamaldeído da Canela

Profª: Isabel Pereira

Data da aula: 31/03/2014 e 07/04/2014

São Bernardo do Campo

2014

Destilação por Arraste de Vapor de Óleo Essencial

Extração do Cinamaldeído da Canela

Objetivo:

Extrair óleo essencial (cinamaldeído da canela) através do uso da técnica de destilação por arraste de vapor.

Introdução:

Destilação por Arraste de Vapor

A destilação por arraste de vapor envolve duas substâncias imiscíveis: a água (vapor) e a mistura a ser destilada. Os componentes de uma mistura imiscível "fervem" a temperaturas menores do que os pontos de ebulição dos componentes individuais. Assim, uma mistura de compostos de alto ponto de ebulição pode ser destilada à temperatura menor que 100°C, que é o ponto de ebulição da água.

O princípio da destilação a vapor é baseado no fato de que a formação de vapores de água em um recipiente deve passar somente o vapor para o recipiente que se encontra o material, não sendo possível o contato direto, pois a amostra será cozida e não extraída. O carregamento da substancia a ser extraída é pela pressão de vapor da água para o condensador e colhido em um recipiente.

De acordo com a lei de Dalton, a pressão total de vapor acima de uma mistura de duas fases é igual à soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais:

Pt = P1 + P2 + ... + Pi

É recomendado o uso da destilação por arraste de vapor quando deseja-se separar uma substância cujo ponto de ebulição é alto e/ou apresente risco de decomposição, ou para purificar substâncias contaminadas com impurezas resinosas, que são apolares, ou para separar substâncias pouco miscíveis em água cuja pressão de vapor seja próxima a da água a 100°C, o que é muito importante para as substâncias que se decompõem nestas temperaturas.

Cinamaldeído

O cinamaldeído, ou aldeído cinâmico (C9H8O), é o composto orgânico responsável pelo sabor e odor da canela. É um líquido amarelo pálido, viscoso, com um ponto de fusão da ordem dos -7°C e um ponto de ebulição da ordem dos 246ºC que se encontra presente na casca das espécies do gênero Cinnamomum (90% do óleo essencial da canela é cinamaldeído). É um composto ligeiramente solúvel em água, com uma densidade de aproximadamente 1,05 mg/L (semelhante à da água).

Cinamaldeído Destilação por arraste de vapor de óleo essencial:

extração do cinamaldeído da canela

Resultados e Discussões:

Parte 1: Destilação por Arraste de Vapor

Colocou-se aproximadamente 30g de canela moída juntamente com 80mL de água em um balão de destilação por arraste de vapor e encaixou-se um uma manta elétrica. Quando se realiza esse tipo de destilação para extração de substancias a partir de materiais sólidos, tais como folhas e cascas, recomenda-se que o material seja previamente macerado ou cortado, em pequenas partes, aumentando assim a superfície de contato do material e facilitando o solvente de arraste extrair e carregar a substancia desejada.

Conectou-se um funil de separação com aproximadamente 100mL de água (sendo que a torneira deve estar devidamente fechada e o funil destampado), em uma das bocas do balão. A água do funil tem o objetivo de repor a necessidade do líquido conforme acontece à evaporação, o ideal é sempre deixar a água cobrindo a canela, pois a secura pode elevar a temperatura e decompor o cinamaldeído. Não deve-se adicionar água em excesso, pois isto eleva a quantidade de espuma no balão.

À outra boca lateral acoplou-se uma coluna de destilação com recheio de malha de aço, pois a mesma tem a função de quebrar a espuma formada e evitar que partículas de canela cheguem ao condensador durante o processo de destilação.

Utilizou-se papel de alumínio em volta da coluna para manter a temperatura interna constante e acelerar o processo (isolamento térmico).

Acoplou-se no topo da coluna a aparelhagem de destilação: adaptador com termômetro e condensador e iniciou-se aquecimento.

Coletou-se uma amostra de 30mL de destilado e reservou-se em um erlenmeyer devidamente fechado.

Esquema de montagem de aparelhagem da destilação por arraste de vapor

Parte 2: Extração com Solvente

Transferiu-se a amostra destilada reservada anteriormente para um funil de separação de 250mL, e adicionou-se 15 mL de éter etílico, a qual tem a função de extrair por solubilidade na parte orgânica (cinamaldeído).

Agitou-se cuidadosamente o funil com movimentos

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