O Processo de Extração Simples

COEFICIENTE DE PARTIÇÃO

Constante de partição de uma substância entre dois líquidos

Discente(s):

Componente Curricular/Semestre: Experimentos em Reações Orgânicas

Docente:

RESUMO

O procedimento baseou-se no processo de Extração Simples para a verificação da constante de partição do ácido acetilsalicílico. A constante chamada de coeficiente de distribuição (ou coeficiente de partição) K é a razão entre as concentrações que se estabelecem nas condições de equilíbrio de uma substância química, quando dissolvida em sistema constituído por duas fases imiscíveis, uma orgânica e uma aquosa. Os resultados mostram que o ácido acetilsalicílico apresenta maior afinidade com solventes orgânicos do que a água, e preferencialmente por solventes que apresentam certa polaridade.

INTRODUÇÃO

Extração por solvente

Extração consiste na separação de um componente de uma mistura por meio de um solvente. Os solventes devem ser imiscíveis e formar duas fases ou camadas separadas. A substância de interesse deve ser mais solúvel em um dos solventes. A técnica de separação por solvente frequentemente é atraente nas circunstâncias em que a destilação for inadequada.

Constante de partição de uma substância entre dois líquidos

A constante chamada de coeficiente de distribuição (ou coeficiente de partição) K é a razão entre as concentrações que se estabelecem nas condições de equilíbrio de uma substância química, quando dissolvida em sistema constituído por duas fases imiscíveis, uma orgânica e uma aquosa. Seu comportamento está associado à mudança de energia livre provocada pela substância sobre o equilíbrio termodinâmico do sistema (ATIKINS, 1999).

Quando uma solução (soluto A em solvente 1) é agitada com um segundo solvente (solvente 2) com o qual é imiscível, o soluto A se distribui entre as duas fases líquidas. Quando as duas fases se separarem novamente em duas camadas de solvente distintas, um equilíbrio será alcançado de tal forma que a razão das concentrações do soluto em cada solvente CA1 e CA2 define uma constante (CASTELLAN, 2001)..

A distribuição do soluto entre dois líquidos imiscíveis pode ser ilustrada considerando-se uma mistura de dois líquidos, A e B à qual se adiciona o soluto S, isto é:

S(fase A) ↔ S(fase B)

Quando o equilíbrio é atingido, obtém-se a relação:

K= aS(fase B)/aS(fase A)

Onde aS é a distribuição do soluto em uma determinada fase. Nas soluções diluídas, esta relação pode ser expressa por:

K= Corg./Caq.

Sendo:

K é a constante de partição do composto;

Corg. concentração na fase orgânica (mol/L);

Caq. concentração da substância na fase aquosa nas condições de equilíbrio (mol/L).

O coeficiente de distribuição tem um valor constante para cada soluto considerado e depende da natureza dos solventes usados em cada caso. É evidente que nem todo soluto A será transferido para o solvente 2 numa extração simples a não ser que K seja muito grande. Normalmente são necessárias várias extrações para remover todo soluto A do solvente 1. Na extração do soluto de uma solução, é sempre melhor usar diversas porções pequenas do segundo solvente do que fazer uma extração simples com uma porção grande (CASTELLAN, 2001).

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O procedimento baseou-se no processo de Extração Simples para a verificação da constante de partição do ácido acetilsalicílico, pois as substâncias orgânicas são, em geral, solúveis em solventes orgânicos e muito pouco solúveis em água, de modo que, ao se formar duas fases pela adição do solvente, após agitação, a substância passa em maior parte da fase aquosa para o solvente. Os solventes utilizados foram o éter etílico C4H10O e água destilada H2O (Quadro 1).

Quadro 1 – Estrutura dos compostos utilizados na atividade

Éter etílico (C4H10O)
[pic 1]	[pic 2]
Acetato de etila (C4H8O2)
[pic 3]	[pic 4]
Ácido acetilsalicílico (C9H8O4)
[pic 5]	[pic 6]

Etapas do procedimento

- Foi solubilizada uma amostra de 0,5 gramas de ácido acetilsalicílico em 50 ml de éter etílico. Após homogeneização com bastão de vidro foi adicionado ao sistema 50 ml de água destilada, e a agitação dos compostos foi realizada em um funil de separação;

- Separação das fases orgânica e aquosa. (A água por ser mais densa, é o primeiro componente a ser retirado);

- Titulação de duas alíquotas de 10 ml da fase aquosa com hidróxido de sódio [NaOH] = 0,00185;

- Titulação de duas alíquotas de 10 ml da fase orgânica com hidróxido de sódio [NaOH] = 0,0179;

- O coeficiente de partição (K) foi calculado através da obtenção da concentração média obtida a partir da titulação das duas alíquotas de cada fase.

Os resultados da constante de partição obtidos pelo grupo 1 para o sistema éter etílico/água destilada, foi comparado aos valores da constante de partição do sistema acetato de etila/ água destilada obtidos pelo grupo 2.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

O Quadro 2 apresenta os resultados da titulação das fases aquosa e orgânica respectivamente.

Quadro 2 – concentração obtida por titulação das fases aquosa e orgânica.

Fase aquosa
V1 = 22,5 ml V2 = 22,6 ml Vm= (V1 + V2)/2 = 22,55 ml = 0,02255 L	[NaOH] = 0,00185 mol/L
Caq.= n / V → n = Caq./V n = 0,00185.(0,02255) = 4,17 x 10-5 mol 4,1717 x 10-5 mol em 50 ml	Caq = 4,17 x 10-5/0,010 = Caq = 4,1717 x 10-3 mol 4,1717 x 10-3 mol/L
Fase orgânica
V1 = 32 ml V2 = 33,2 ml Vm= (V1 + V2)/2 = 32,6 ml = 0,0326 L	[NaOH] = 0,0179 mol/L
Caq.= n / V → n = Caq./V n = 0,0179.(0,0326) = 5,835 x 10-4 mol 5,835 x 10-4 mol em 50 ml	Caq = 5,835 x 10-4/0,010 = Caq = 4,1717 x 10-3 mol 5,835 x 10-2 mol/L